動態(tài)蒸汽吸附儀是一種基于高靈敏度重量法的先進(jìn)分析儀器,主要用于研究材料在不同溫濕度條件下的蒸汽吸附與解吸行為,通過實時監(jiān)測樣品質(zhì)量變化,揭示材料與蒸汽(如水蒸氣、有機(jī)溶劑)的相互作用機(jī)制。
其通過控制環(huán)境濕度和溫度,將蒸汽(如水蒸氣)引入樣品腔,使樣品表面活性點與蒸汽分子發(fā)生物理吸附或化學(xué)鍵合。隨著蒸汽濃度、溫度或壓力的變化,吸附與解吸過程動態(tài)平衡,儀器通過超靈敏電子微天平(分辨率可達(dá)0.1微克)精確記錄樣品質(zhì)量變化,生成吸附/解附動力學(xué)曲線及等溫線。這些數(shù)據(jù)可反映材料的孔隙結(jié)構(gòu)、表面積、親水性/疏水性等關(guān)鍵特性。
1、樣品準(zhǔn)備
取適量樣品(通常為5–50 mg,視材料密度和儀器靈敏度而定)。
將樣品研磨成均勻細(xì)粉(如藥物、多孔材料),以保證表面積一致。
使用精密天平準(zhǔn)確稱量初始質(zhì)量(記錄至0.1μg或1μg級別)。
將樣品裝入專用樣品盤(通常為金屬網(wǎng)籃或陶瓷坩堝),避免堆積過厚。
2、儀器檢查與校準(zhǔn)
檢查氣體源(干燥氮?dú)饣蚩諝猓毫κ欠裾!?/div>
確認(rèn)水蒸氣發(fā)生系統(tǒng)(鼓泡瓶或飽和鹽溶液)工作正常。
檢查儀器是否已完成溫度和濕度校準(zhǔn)(定期進(jìn)行,尤其是長時間未使用后)。
清潔樣品腔,確保無殘留物或污染。
3、設(shè)定實驗參數(shù)
打開DVS控制軟件,創(chuàng)建新實驗項目。
設(shè)置關(guān)鍵參數(shù):
溫度:通常設(shè)為恒溫(如25°C、40°C)
濕度階梯:如0%→10%→20%→…→90%→0%RH(可根據(jù)需求自定義)
每步平衡條件:質(zhì)量變化率≤0.01 mg/min持續(xù)2–5分鐘(或設(shè)定時間,如30–60分鐘/步)
氣體流速:通常為50–200 mL/min
吸附/脫附循環(huán)次數(shù):根據(jù)需求設(shè)定(如1次、3次循環(huán))